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铵离子浓度的测量

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ELIT 8051铵离子选择电极的技术规格

测量水溶液中铵离子(NH4+)浓度的方法  下载pdf文件

    注意:在许多已经发表的文章中,有关铵离子测定方法都是首先把样品用强碱处理,然后用氨气敏电极来测量该样品所释放出来的氨气成分来衡量铵离子的浓度的。而ELIT铵电极是直接测量溶液中的铵(NH4+)离子,因而不需用对人体有害的化学试剂进行预处理,也不会产生有毒气体。
简介
    铵离子选择电极具有固态聚氯乙稀聚合物膜。该电极是为测量水溶液中铵离子(NH4+)而设计的,适用于户外及实验室领域。
    铵离子是一价阳离子。
    一摩尔NH4+的质量是18.038克;1000ppm是0.055M。

物理规格
    不包含金插头时的电极长度=130mm
    包括金插头时的电极长度 = 140mm
    电极直径 = 8mm
    25℃时内阻 < 2.5MOhm
    最小可测样品体积 = 5ml

化学规格
    预条件/标准溶液: 一般为含有1000ppm NH4+的NH4Cl溶液(请参考基本操作手册
    预条件时间: 至少5分钟
    最佳PH值范围: pH 0—pH 8.5
    温度范围: 0℃—50℃
    最佳温度: 25℃
    建议离子强度调节液: 1M CuSO4(加入10%V/V)
    建议参比电极: 双液接(ELIT003)
    参比电极外充液: 0.1M CH3COOLi
    25℃时的电极斜率:54±5mV/decade
    检测范围: 0.03—9,000ppm
    响应时间: <10秒 (定义为浸入新的溶液后电位发生了90%的改变所需的时间)
    浸泡后稳定读数的时间: 1-5分钟(取决于溶液的浓度范围、是否使用ISAB、以及参比电极的特性)
    电位飘移(在1000ppm的溶液中): <3mV/天(8小时)
    (测量时温度应该保持恒定,离子电极与配套的参比电极必须同时浸泡在溶液中)
    再校正频率: 取决于精度的要求

干扰
    以下的离子会对铵离子的测定产生干扰(选择性系数见括号中),但只有钾离子(K)的干扰会导致严重的误差。
    钾(0.1),钠(0.002),镁(0.0002)钙(0.00006),锂(0.00003)。
    除了钾之外,其它离子的干扰都比较少。钾对铵的选择系数大约为0.1。这意味如果溶液中的两种离子浓度相等,那么测量出的铵信号里有10%的影响是来自钾干扰。

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测量水溶液中的铵离子(NH4+)的浓度

1)测量铵(NH4+)离子浓度的方法 — 轻度钾(K)干扰(NH4/K比率>0.5)

注意:
    由于钾离子(K+)对铵离子选择(NH4+)电极的干扰比较严重,所以当被测量样品中含有高浓度的钾离子时需采用专门的处理技术 — 请参照方法 2)

基本分析仪器和用品的要求:
    铵离子选择电极(ELIT8051聚氯乙稀膜)
    参比电极:双液接乙酸锂(ELIT 003)
    双电极组合插座(ELIT 201)
    标准溶液:1000ppm NH4Cl形式的NH4+
    离子分析仪(ELIT9801)和台式或笔记本电脑
    缓冲溶液(离子强度调节液):1摩尔CuSO4
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的铵离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其铵离子浓度(NH4+)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    注意:如果待测样品的总离子强度大于0.01摩尔;那么应在每个标准中加入10ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准之间活度系数的不同。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品制备:
    对于低离子强度,pH在4到8之间的样品,不需要进行样品制备,只需取50到100ml的样品到塑料烧杯中,或者直接将电极放入湖泊或河流中(但要小心不要把电极弄丢了!)对于高离子强度的样品,在测量之前,取100ml样品,在其中加入10ml缓冲溶液并充分搅拌。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(见操作说明)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。

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2)测量铵(NH4+)离子浓度的方法 — 高度钾(K)干扰(K/NH4比率>0.5)

    当被测量样品中含有高浓度的钾离子,也就是说,当钾/铵(K/NH4)比率大于0.1时,就需要采用专门的处理技术来进行测量了。以下的处理方法是在测量铵离子的同时,加插一个钾离子选择电极来同时测量钾离子的浓度, 把测量数据实时送入神经网络软件系统的校正数据库进行特殊的补偿和校正处理,然后输出正确的测量结果。目前这只适用于总离子强度小于0.01摩尔,铵浓度在0.1到100ppm之间以及钾浓度达到100ppm这样的样品。

基本分析仪器和用品的要求:
    铵离子选择电极(ELIT8051聚氯乙稀膜)
    钾离子选择电极(ELIT8031—聚氯乙稀,用于监测钾离子干扰)
    参比电极:双液接乙酸锂(ELIT003)
    三电极组合插座(ELIT 301,可同时插入2支离子选择电极和一支参比电极)
    铵离子分析仪(ELIT8902)和台式或笔记本电脑
    标准溶液:1000ppm NH4Cl形式的NH4
    标准钾溶液:含有1000ppm K 的KCl
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

校正:
    在每次测量前都要对系统进行简单的单点校正,以补偿由于老化或由于每天温度变化而引起的电极响应速度的变化,以及由此带来的现行使用分析电极信号与初始校正数据之间的差异。标准溶液中必须含有两种已知浓度的离子 — 钾离子和铵离子。为能达到最佳的测量精度,所配制的标准溶液浓度应该尽量接近待测样品浓度的范围。 应该用高浓度的溶液来制备,并且应该尽量采用新鲜配制的标准溶液,以免因长久贮存而变质。建议操作者在每天开始分析工作前制备当天需要的标准溶液。

样品测量:
    一般来说不需要进行样品制备。只需取50到100ml的样品放入塑料烧杯中然后插入电极(或者直接将电极浸入湖泊或河流中—但小心不要把电极弄丢了!),停留足够的时间以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号,读数相对稳定,然后开始测量。如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。

结果:
    铵离子(NH4)和钾离子(K)的结果是以ppm 为测量单位来显示和记录的。
    如果发现样品浓度超过了仪器的测量范围,则可以用去离子水作适当的稀释使之落在可测范围之内,在这种情况下,必须要把稀释因素考虑进去,对所得测量结果人为地作出相应的调整。

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