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溴离子浓度的测量

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ELIT 8271溴离子选择电极的技术规格

测量水溶液中溴离子(Br-)浓度的方法   下载pdf文件

简介
    溴离子选择电极具有固态晶体膜。该电极是为测量水溶液中溴离子(Br)而设计的,适用于户外及实验室领域。
    溴离子是一价阴离子。
    一摩尔Br的质量是79.904克;1000ppm是0.0125M。

物理规格
    不包含金插头时的电极长度 = 130mm
    包括金插头时的电极长度 = 140mm
    电极直径 = 8mm
    25℃时内阻 < 2.5MOhm
    最小可测样品体积 = 5ml

化学规格
    预条件/标准溶液:一般为含有1000ppm Br的KBr溶液
    预条件时间: 5分钟
    最佳PH值范围: PH 1—PH 12
    温度范围: 0℃—80℃
    最佳温度: 25℃
    建议离子强度调节液: 5MNaNO3 (加2%V/V)
    建议参比电极: 双液接(ELIT002 或 003)
    参比电极外充液: 0.1M KNO3或 0.1M CH3COOLi
    25℃时的电极斜率: 54±5mV/decade
    检测范围: 0.4—80,000ppm
    响应时间: <10秒(定义为浸入新的溶液后电位发生了90%的改变所需的时间)
    浸泡后稳定读数的时间: 1-5分钟(取决于溶液的浓度范围、是否使用ISAB、以及参比电极的特性)
    电位飘移(在1000 ppm 的溶液中): <3mV/天(8小时)
    (测量时温度应该保持恒定,离子电极与配套的参比电极必须同时浸泡在溶液中)
    再校正频率: 取决于精度的要求

干扰
    注意:由于所有的多晶膜均含有硫化银,因此当溶液中含有Ag或S的离子时,读数将变得不准确。当溶液中有氰离子或碘离子共存时,会对溴离子选择电极产生严重的干扰,所以不允许有这些离子存在,或者说只允许它们有极少量的存在。氯离子(选择性系数~0.0024)和氢氧根离子(选择性系数0.00003)也会有轻微的干扰。氰离子和硫离子可以通过加入1ml的每100ml含0.1摩尔硫酸镍的样品来除去。注意这一操作必须用于所有的标准及样品,以确保它们具有相同的稀释因素及相似的底液。

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测量水溶液中溴离子(Br)浓度的方法

基本分析仪器和用品的要求:
    溴离子选择电极(ELIT8271晶体膜)
    参比电极:双液接硝酸钾(ELIT002)
    双电极组合插座(ELIT201)
    标准溶液:1000ppm Br的KBr-
    缓冲溶液(离子强度调节液):5摩尔NaNO3
    离子分析仪(9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的溴离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其溴离子浓度(Br)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    注意:如果待测样品的总离子强度大于0.01摩尔;那么应在每个100ml的标准溶液中加入2ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准之间活度系数的不同。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品制备:
    对于低离子强度,只需取50到100ml的样品到塑料烧杯中,或者直接将电极放入湖泊或河流中(但要小心不要把电极弄丢了!)对于高离子强度的样品,在测量之前,取100ml样品,在其中加入2ml缓冲溶液并充分搅拌。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(见操作说明)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。

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