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氰离子浓度的测量

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ELIT 8291氰离子选择电极的技术规格

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测量水溶液中氰离子(CN-)浓度的方法

测量水溶液中含有重金属混合物的氰离子(CN-)浓度的方法

简介
    氰离子选择电极具有一个固态晶体膜。该电极是为测量水溶液中氰离子(CN-)而设计的,适用于户外及实验室领域。
    氰离子是一价阴离子。
    一摩尔CN-的质量是26.018克;1000ppm是0.038M。

物理规格
    不包括金插头时的电极长度 = 130mm
    包括金插头时的电极长度 = 140mm
    电极直径 = 8mm
    25℃时内阻 < 2.5MOhm
    最小可测样品体积 = 5ml

化学规格
    预条件/标准溶液: 一般为含有1000ppm CN的KCN溶液(请参考操作说明书)
    预条件时间: 5分钟
    最佳PH值范围: pH 11—pH 13
    温度范围: 0℃—80℃
    最佳温度: 25℃
    建议离子强度调节液: 10M NaOH (加2%V/V)
    建议参比电极: 双液接(ELIT 002)
    参比电极外充液: 0.1MKNO3
    25℃时的电极斜率: 56±5mV/decade
    检测范围: 0.03—260ppm
    响应时间: <10秒(定义为浸入新的溶液后电位发生了90%的改变所需的时间)
    浸泡后稳定读数的时间: 1-5分钟(取决于溶液的浓度范围、是否使用ISAB、以及参比电极的特性)
    电位飘移(在1000 ppm 的溶液中): <3mV/天(8小时)
    (测量时温度应该保持恒定,离子电极与配套的参比电极必须同时浸泡在溶液中)
    再校正频率: 取决于精度的要求

干扰
    注意:由于所有的多晶膜均含有硫化银,因此当溶液中含有Ag或S的离子时,读数将变得不准确。碘离子的选择性系数为1,因此当碘离子浓度高于氰离子浓度十分之一时,会产生严重的正误差(~10%)。
    请留意该电极的浓度范围较低,仅当CN-浓度为0.03ppm到260ppm时才有效。同时其pH值范围高且窄,为11到13。
    警告:10M的NaOH缓冲液腐蚀性很强,使用时要十分小心。

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测量水溶液中氰离子(CN)浓度的方法

基本分析仪器和用品的要求:
    氰离子选择电极(ELIT8291晶体膜)
    参比电极:双液接硝酸钾(ELIT 002)
    双电极组合插座(ELIT 201)
    标准溶液:1000ppm CN的KCN
    缓冲溶液(离子强度调节液):10摩尔NaOH
    离子分析仪(ELIT9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的氰离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其氰离子浓度(CN)分别为:200ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于3到13ppm之间,则可以用1ppm和20ppm或者2ppm和15ppm的标准溶液。
    注意:校正测量之前,必须在每个标准溶液中加入2ml 10M 的NaOH缓冲液并使之充分混合以保证其合适的pH浓度范围和排除有毒的氰化物气体。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品制备:
    测量之前,在每个100ml样品,加入2ml 10M 的NaOH缓冲液并充分搅拌。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(见操作说明书)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。

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测量水溶液中含有重金属混合物的氰离子(CN)浓度的方法
    在常规测量分析中,需要用乙二胺四乙酸EDTA把氰离子从重金属混合物中置换释放出来后,方可对其总浓度进行测量。

基本分析仪器和用品的要求:
    氰离子选择电极(ELIT8291晶体膜)
    参比电极:双液接硝酸钾(ELIT 002)
    双电极组合插座(ELIT 201)
    标准溶液:1000ppm CN的KCN
    缓冲溶液(离子强度调节液):0.2摩尔NaOH (1L溶液中含有8.0g 的NaOH)
    EDTA溶液 (1L溶液中含有 7.44g EDTA)
    离子分析仪(9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的氰离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其氰离子浓度(CN)分别为:200ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于3到13ppm之间,则可以用1ppm和20ppm或者2ppm和15ppm的标准溶液。

标准和样品制备:
    测量之前,在每个50 ml的溶液中,加入5ml 的EDTA 在燃烧厨里加热至50°C,让其挥发5分钟后,马上加入50ml 的0.2M 的NaOH,然后冷却至室温。

    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(见操作说明书)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。因为样品和标准都加入了等量的缓冲溶液和EDTA,所以这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。

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