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氟离子浓度的测量

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ELIT8221氟离子选择电极的技术规格

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测量水溶液中氟离子(F-)浓度的方法

测量植物材料中氟离子(F-)浓度的方法

简介
    氟离子选择电极具有一个固态晶体膜。该电极是为测量水溶液中氟离子而设计的,适用于户外及实验室领域。

    氟离子是一价阴离子。
    一摩尔F-的质量是18.998克;1000ppm是0.053M。

物理规格
    不包含金插头时的电极长度 = 130mm

    包括金插头时的电极长度 =140mm
    电极直径 = 8mm
    25℃时内阻 < 2.5MOhm
    最小可测样品体积 = 5ml

化学规格
    预条件/标准溶液: 一般为含有1000ppm F-的NaF溶液(请参考操作说明书)
    预条件时间: 5分钟
    最佳PH值范围: PH 4—PH 8
    温度范围: 0℃—80℃
    最佳温度: 25℃
    建议离子强度调节液:专用总离子强度调节液 (1:1 v/v)
    (将57ml乙酸,45g氯化钠,4g CDTA(1,2环已二胺四乙酸钠,1,2-diamino cyclohexan N,N,N,N-tetra acetic acid)溶解到500ml蒸馏水中,滴加5M的NaOH使pH为5.5,然后用水稀释到1升)
    建议参比电极: 单液接氯化银AgCl(ELIT001)或 双液接乙酸锂CH3COOLi (ELIT 003)
    25℃时的电极斜率: 54±5mV/decade
    检测范围: 0.06—2,000ppm
    响应时间: <10秒(定义为浸入新的溶液后电位发生了90%的改变所需的时间)
    浸泡后稳定读数的时间: 1-5分钟(取决于溶液的浓度范围、是否使用ISAB、以及参比电极的特性)
    电位飘移(在1000 ppm 的溶液中): <3mV/天(8小时)
    (测量时温度应该保持恒定,离子电极与配套的参比电极必须同时浸泡在溶液中)
    再校正频率: 取决于精度的要求

干扰
    氟离子电极的仅有干扰物是OH离子,其选择性系数为0.1。这一干扰可以通过将pH控制在8以下而消除。此外是总离子强度调节液的所起的作用,除了用于平衡离子强度以外,总离子强度调节液还可以作为去螯合剂,将可能被复合分子螯合的任何氟离子释放出来。
    应该注意的是该电极的适用pH范围较低,为pH4到pH8。

返回到最上端 测量水中氟离子(F)浓度的方法

基本分析仪器和用品的要求:

    氟离子选择电极(ELIT8221晶体膜)
    参比电极:单液接氯化银(ELIT001)
    双电极组合插座(ELIT201)
    标准溶液:1000ppm F的NaF
    缓冲溶液:专用总离子强度调节液(参考以上化学规格的相关部分)
    离子分析仪(9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10,25ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的氟离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其氟离子浓度(F)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    注意:如果待测样品的总离子强度大于0.01摩尔;或pH落于4~8之外,或者含有络合了氟离子的复合离子,则应在所有的标准与样品中加入与之等体积的缓冲溶液(假设为每个25ml)然后将它们充分混合以补偿样品与标准之间活度系数的差异,以确保电极能在其正常的pH范围内使用,同时待测样品能释放出所有被络合的氟离子。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品制备:
    对于低离子强度,pH在4到8之间的样品,不需要进行样品制备,只需取50ml到100ml的样品放到塑料烧杯中,或者直接将电极放入湖泊或河流中(但要小心不要把电极弄丢了!)
    对于高离子强度以及/或者pH>8或pH<4的样品,在测量之前,取25ml样品,在其中加入25ml缓冲溶液并充分搅拌。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(见操作说明书)。

结果:

    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。

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测量植物材料中氟离子(F)浓度的方法
    请注意:植物材料中氟离子的测量,是通过用0.1M的高氯酸从植物材料中萃取出来并用标准加入法进行测量的。

基本分析仪器和用品的要求:
    氟离子选择电极(ELIT8221晶体膜)
    参比电极:单液接氯化银(ELIT001)
    双电极组合插座(ELIT201)
    标准溶液:1000ppm F的NaF
    缓冲溶液:专用总离子强度调节液(参考以上化学规格的相关部分)(
    离子分析仪(9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10,25ml移液管
    实验天平/秤重仪,精度为±0.01g
    磁搅拌器

测量系统校正:
    在开始测量之前,必须要对电极进行校正,确定测量斜率,以用于标准加入中的计算。电极校正是通过测量两个浓度为10ppm和100ppm的标准溶液来实现的,这些溶液是通过将1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,依照离子分析仪软件的操作说明对这些标准溶液进行测量,其毫伏读数的差异就是所要求的斜率(mV/decade)。

样品制备:
    植物材料应该用去离子水洗,然后在80℃的环境下干燥24小时以除去水分。然后将其碾碎再用60网孔的筛来筛选而成。

从粉末材料中称取2g加入到150ml塑料烧杯中,再加入100ml的0.1M高氯酸,用磁力搅拌器连续搅拌至少20分钟以上。将悬浊液分成两份,在需要时保留50ml作重复分析。如果希望作进一步的重复分析,则称取相应大一些的样品量,溶解体积也应大一些。

样品测量:
    启动离子分析仪的软件系统,在测量方法菜单中,选择标准加入法并进入该测量软件系统中。然后根据屏幕指示,输入新近测得的斜率因素。如果已知样品的大概浓度范围(在50ml溶液中),那么在屏幕上所对应的空格中输入平均值,软件就会计算出需要加入的标准溶液的体积和浓度。如果这些数字不易得到,则输入相对容易处理的数值,例如,现有移液管的体积或现有标准溶液的浓度。如果样品完全未知,则尝试以1ml的100ppm的标准作为初始试验(这会使样品浓度提高约2ppm,忽略2%的稀释因素)。

    注意:标准溶液的加入体积量应该尽量控制在比较小的数量范围以内,以避免样品基质的过分稀释以及活度系数的显著变化。
    在完成输入所有的屏幕输入后,在开始做第一次测量时,先将电极浸入被测溶液(连续搅拌)直到读数相对稳定。然后加入计算好的指定标准溶液,连续搅拌直到读数相对稳定,然后读出数据。在第二次测量开始时,软件会立即计算出溶液浓度并对测定结果作出评价。如果样品浓度与标准加入量的比率不是最佳的,则可以采用不同浓度的标准重复以上的测量步骤,直到满意为止。

结果:
    溶液中的结果以ppm以及mol/l来显示。把测量结果(ppm)乘以系数50,即得到以毫克/每克为计量单位的样品浓度。

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