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硝酸根离子浓度的测量

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ELIT 8021硝酸根离子选择电极的技术规格

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测量硝酸根(NO3-)离子浓度的方法有很多种,请根据具体的应用范围点击以下的相关选项:

| 土壤 | 植物| 水溶液 |

| 含有高浓度氯化物(Cl)的样品测量 | 含有微生物的样品测量|

简介
    硝酸根离子选择电极具有固态聚氯乙烯聚合物膜。该电极是为测量水溶液中硝酸根离子(NO3-)而设计的,适用于户外及实验室领域。
    硝酸根离子是一价阴离子。
    一摩尔NO3-的质量是62.005克;1000ppm是0.016M。

物理规格
    不包含金插头时的电极长度 = 130mm
    包括金插头时的电极长度 = 140mm
    电极直径 = 8mm
    25℃时内阻 < 2.5MOhm
    最小可测样品体积 = 5ml

化学规格
    预条件/标准溶液: 一般为含有1000ppm NO3-的NaNO3溶液(见操作说明书)
    预条件时间:至少5分钟
    最佳PH值范围: pH 2—pH 11
    温度范围: 0℃—50℃
    最佳温度: 25℃
    建议离子强度调节液: 2 M (NH4­)2SO4 (加2%V/V)
    建议参比电极: 双液接(ELIT 003)
    参比电极外充液: 0.1M CH3COOLi
     25℃时的电极斜率: 54±5mV/decade
    检测范围: 0.3 — 62,000 ppm
    响应时间: <10秒 (定义为浸入新的溶液后电位发生了90%的改变所需的时间)
    浸泡后稳定读数的时间: 1-5分钟(取决于溶液的浓度范围、是否使用ISAB、以及参比电极的特性)
    电位飘移(在1000ppm的溶液中):<3mV/天(8小时)
    (测量时温度应该保持恒定,离子电极与配套的参比电极必须同时浸泡在溶液中)
    再校正频率: 取决于精度的要求

干扰:
    以下离子会对硝酸根电极产生干扰(选择性系数见括号中):
    氯离子(0.0056),重碳酸盐(0.005),亚硝酸根(0.001),乙酸根(0.00045),氟离子(0.0001),硫酸根(0.00001)。这表明氯离子和重碳酸根离子只有在浓度达到硝酸根离子十倍以上时才会产生严重的误差。氯离子和重碳酸根离子的干扰通过采用专门的离子强度调节液可以消除,该离子强度调节液是将0.4g的硫酸根溶解到100ml水中制得的。

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测量土壤中硝酸根(NO3-)离子浓度的方法

基本分析仪器和用品的要求:
    硝酸根离子选择电极(ELIT 8021 固态聚氯乙烯聚合物膜)
    参考电极:双液接LiAc(ELIT 003)
    双极电极插座(ELIT 201)
    标准溶液:一般为含有1000ppm NO3-的NaNO3溶液
    缓冲溶液:2M (NH4)2SO4
    离子分析仪(9801)和台式或笔记本电脑
    100或者150ml的烧杯,100ml的烧瓶,1,2,5,10,25ml的移液管

系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的硝酸根离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其硝酸根离子浓度(NO3-)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    注意:在每100ml标准液中加入2ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准溶液之间不同的活度系数。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪)的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品的制备:
    准确秤取50g的经过碾磨干燥处理的土壤样品,加入100ml的去离子水,而每1L的去离子水中应含有1ml的生物抑制剂(将0.1g苯汞基醋酸盐溶于20ml的二氧杂环乙烷中,再加入100ml的水稀释)搅拌溶解最少一小时,经过过滤后,取50ml的滤液再加入1ml的缓冲溶液即可。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(请参考基本操作手册)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。
    计算样品的浓度时要注意的是土壤中样品浓度是溶液中样品浓度的2倍。例如:如果样品溶液NO3浓度是10ppm(=10ug/ml),那么土壤中的就是20ppm(ug/g或者mg/kg)。

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测定植物中硝酸根(NO3-)离子浓度的方法

基本分析仪器和用品的要求:
    硝酸根离子选择电极(ELIT 8021 固态聚氯乙烯聚合物膜)
    参考电极:双液接LiAc(ELIT 003)
    双极电极插座(ELIT 201)
    标准溶液:一般为含有1000ppm NO3-的NaNO3溶液
    缓冲溶液:2M (NH4)2SO4
    离子分析仪(9801)和台式或笔记本电脑
    100或者150ml的烧杯,100ml的烧瓶,1,2,5,10, 25ml的移液管

系统校正:
     在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的硝酸根离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其硝酸根离子浓度(NO3-)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    注意:在每100ml标准液中加入2ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准溶液之间不同的活度系数。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品的制备:
    首先从植物组织中萃取硝酸盐,将已知重量的干燥植物材料(可以是1g)加入已知体积的的蒸馏水(可以是250ml)中摇匀。(蒸馏水中应该含有1ml的生物抑制剂-将0.1g苯汞基醋酸盐溶于20ml的二氧杂环乙烷中,再加入100ml的水稀释)保持最少10分钟。在萃取过程中加入少量离子交换树脂可以减少重碳酸盐和柠檬酸盐的干扰。按照10g树脂:2.2g Al2(SO4)3的比例,将Dowex 50-X8(50-100)与硫酸锂混合成浆状,加入去离子水,静置几分钟。
    达到平衡后,多次洗涤和过滤,去除过剩的铝盐,直到当加入稀释后的BaCl2溶液后得到的溶液不再浑浊为止。同样,氯化物的干扰也可以通过加入树脂来排除。首先掺入每10g树脂中就有7g的AgNO3的树脂混合物,再用NaCl洗涤(参考:Nitrate Determinations in Plant Extracts by the Nitrate Electrode.Paul, J.L. and Carison, R.M., J. Ag. Food Chem. 1968, 16(5), 766.)
    最后通过过滤去除杂质。在测量之前,每100ml得到的溶液中要加入2ml的缓冲溶液。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(请参考操作说明书)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。但是测量所得的浓度,需要用稀释系数来校正,才能得到原始植物材料中的实际浓度。

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测量水中硝酸根(NO3-)离子浓度的方法

基本分析仪器和用品的要求:
    硝酸根离子选择电极(ELIT 8021固态聚氯乙烯聚合物膜)
    参考电极:双液接LiAc(ELIT 003)
    双极电极插座(ELIT 201)
    标准溶液:一般为含有1000ppm NO3-的NaNO3溶液
    缓冲溶液:2M (NH4)2SO4
    离子分析仪(9801)和台式或笔记本电脑
    100或者150ml的烧杯,100ml的烧瓶,1,2,5,10,25ml的移液管

系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的硝酸根离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其硝酸根离子浓度(NO3-)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    注意:如果待测样品的总离子强度大于0.01摩尔,那么在每100ml标准液中加入2ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准溶液之间不同的活度系数。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品的制备:
    对于低离子强度的样品来说,不需要调配样品。取大约50~100ml的样品到烧杯中,或者直接将电极进入湖或河流中即可(但要留神不要弄丢了电极)。如果是离子强度较高的样品,就在测量之前加入2ml缓冲溶液,充分搅拌即可。

样品的测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(请参考基本操作手册)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。

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含有氯化物(Cl)的硝酸盐的测量方法

    硝酸根电极对氯化物的选择系数是0.0056。这就是说被测样品中存在的氯化物的浓度最多不超过硝酸盐浓度的10倍时,其测量误差就不会很明显的。不过,氯化物是自然水资源中常见的组分而且一般这些存在的氯化物的浓度都足以使硝酸盐的测量产生明显的误差。
    去除氯化物的标准方法是加入过量的可溶性银盐或可以加入可溶性的AgCl。也可以通过加入一种特殊的ISAB(离子缓冲溶液)来解决。这种缓冲液由10.5g硫酸钾,3.1g硫酸银和25ml 0.1M /L的硫酸溶液制得,然后按体积比1:1加入稀释样品和标准液。这种缓冲液还可以减少其他的干扰,例如:重碳酸盐,氰化物,溴化物,硫化物,和亚硝酸盐。

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含有微生物的硝酸盐的测量方法

    水溶液中的硝酸根离子多数源于生物降解产生的。因此,如果样品需要保存或者运输,甚至要延长样品的配备都必须在溶液中加入几滴生化抑制剂(将1g的苯汞基醋酸盐溶于20ml的二氧杂环乙烷,再加入100ml去离子水稀释,储存在玻璃瓶中)。

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