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使用离子选择电极进行水样分析时的制备：
在使用离子选择电极对天然水溶液进行分析时，
大多数情况下都无需做任何样品的制备， 直接把电极插入被测溶液就可以进行分析测量了。 然而在一些情况下，当总盐含量很高时（更确切地说是总离子强度，对于单价离子当其总离子强度高于0.01摩尔，对于二价离子当其总离子强度高于0.001摩尔），
就有必要在所有的标准和样品溶液中加入离子强度调节液。 在其它情况下，当干扰效应严重时，可以通过对样品进行化学处理来消除或减少干扰离子地影响（通过沉淀络合）。
当离子选择电极适用的pH范围较窄或被分析离子受生物降解或氧化支配时，也需要进行预处理。
离子强度调节液的加入：
这样做的原因是离子选择电极仅仅测量溶液中某一种离子的活度或有效浓度—也即实际到达电极膜处的离子的比例。
在高盐度的溶液中，无论是待测离子还是其它物种，过多离子的存在都会导致离子间互扰从而阻碍其运动。 由于离子强度的增加而导致离子活度的减小，因而到达电极膜的离子比例将变小。在这种情况下，离子选择电极所得到测量值与实际的被测离子浓度就不相吻合了。
加入离子强度调节液的目的是将所测样品和标准的离子强度都同时提高， 使得两种溶液中的离子具有相当高的活度系数，但它们的浓度与被测活度之间的差异保持不变。这样，样品的浓度就可以根据标准的浓度直接测出了。
必须注意的是，尽管大部分离子强度调节液的加入法仅会导致总离子强度提高0.1mol/L，但这方法仅对离子强度远小于此值的样品有效。
而且，当总离子强度对于一价离子小于0.01摩尔（二价离子小于0.001摩尔）时，活度与浓度的差别将不再明显地影响结果，因此没有必要加入离子强度调节液—除非有其它的需要—见下面。不同的离子强度调节液被用于不同的离子选择电极，建议溶液和比例可参阅电极规格表。
干扰，pH及氧化作用影响：
在许多情况下，这些因素的影响可以通过加入适宜的试剂而获得抑制，通常的做法是将这些试剂复合到离子强度调节液中，
将其一并加入到所有的标准和样品中以确保两种溶液具有相同的基体效应。
生物降解抑制剂：
如果样品是易于生物降解的，则可以在样品采集后立即加入几滴生物抑制剂以杀灭大部分的“病菌”。这可以通过将0.1g乙酸苯基汞溶解到20ml二氧杂环乙烷中然后用去离子水稀释到100ml来实现。
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使用离子选择电极进行植物材料分析的样品制备：
大部分植物材料的分析都是通过对样品进行干燥以保证含水量一致，然后称重，灰化以除去所有的有机物来进行的。然而在一些情况下，有必要对新鲜材料进行分析：例如果汁。不管是哪种情况，最后的分析工作都是在水溶液样品中进行的，这种水溶液是通过过滤，溶解或将一已知重量样品稀释到已知体积而得到的。
应该指出的是，使用离子选择电极分析所获 得的只是溶液中离子的浓度， 这一浓度是否代表原来植物材料中该元素的浓度还要取决于包含该元素的化合物的溶解度及其离子化程度。
清洗
通常在采集了植物材料后有必要对其进行清洗，以确保其不含来自土壤、垃圾、肥料或动物产品的污染。
为使水溶性组分的损失减到最小，最好是在水龙头下快速清洗后，用去离子水短时间清洗以除去自来水所带来的任何污染。
干燥
干燥的温度随着材料类型和被分析元素性质的不同而异。一般来说，把植物材料粗糙地切碎后放入网状浅篮内，在一个通风炉以30到60℃的温度干燥。
碾磨
对于常规分析来说，干燥的植物材料被碾磨后通过一个1mm网眼的筛，如果不是立即被用来做分析，则应该把样品马上放入密封容器中并且避光保存。
干燃烧（灰化）
在对有机材料进行分析之前，
必须将其灰化处理（干燥燃烧）。 作法是将一个已知重量的干燥材料样品（设为2g）放入一个硅或萡坩锅中，
然后将其置于马弗炉内以500℃干燥至少4小时后得到。
灰化完成后，残渣用5M的盐酸溶解以保证没有泡腾损失，然后以102℃的温度在热盘或加热罩上蒸发干燥。以此温度继续焙烤1小时。
然后将残渣块用少量浓HCl溶解，再用水稀释。
将残余物过滤并用有体积刻度的容量瓶收集过滤后的溶液，将其按要求稀释到所需要的体积， 至此样品溶液就制备完毕， 可以用于离子选择电极分析了。
请注意：当分析氯化物或任何会被氯离子干扰的离子时，不要使用盐酸，可以使用硝酸来进行处理。
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使用离子选择电极分析土壤是的样品制备：
在大多数情况下，
在使用离子选择电极对土壤进行分析时，必须先对土壤样品进行干燥和碾磨处理， 以便获得样品的标准干燥重量以及避免不同水含量所带来的误差。
然而在一些应用中，浓度测量必须在“土壤”中或者潮湿状态的中进行，
在这种情况下，必须先把土壤样品磨散后用5～6线网筛把较大的石块筛去，
然后马上把样品保存在密封塑料袋中以免水分在运输或贮存过程中损失，最好是在采集后立即进行分析以将任何生物降解减至最小程度。
以上的任何一种情况，样品的配备方法都是先要把一个已知重量的土壤均匀混合搅拌、溶解，然后萃取物，接着被过滤并稀释至已知体积。
必须指出的是，离子选择电极分析所测量的是溶液中离子的浓度， 这一浓度是否代表土壤中该元素的总浓度还要取决于包含该元素的化合物的溶解度及其离子化程度。
然而，这实际上是土壤分析的一个优势，因为在大多数情况下，分析土壤是为了评估可被植物吸收的可溶性物质的量。
空气干燥
把土壤样品均匀地铺开在一个薄型的金属托盘上，除去所有的石块和新鲜的植物碎块，把大的土块弄碎，
如果是用人工来处理时则应带上塑料手套以防污染。 然后把金属托盘放在空气流通的地方，保持温度不超过30℃，直至完全干燥。
碾磨
样品干燥后，可用碾槌和研钵进行碾磨，也可用专门的碾磨机来碾磨，直至样品可以通过2mm的网筛。对于重的土壤来说，在样品还在部分潮湿时进行碾磨然后再完成干燥过程会更好一些。
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