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硫离子浓度的测量

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ELIT 8225硫离子选择电极的技术规格

测量水溶液中硫离子(S-2)浓度的方法   下载pdf文件

简介
    硫离子选择电极具有固态晶体膜。该电极是为测量水溶液中硫离子(S2)而设计的,适用于户外及实验室领域。
    硫离子是二价阴离子。
    一摩尔S2的质量是32.066克;1000ppm是0.0312M。

物理规格
    不包含金插头时的电极长度 = 130mm
    包括金插头时的电极长度 = 140mm
    电极直径 = 8mm
    25℃时内阻 < 2.5MOhm
    最小可测样品体积 = 5ml

化学规格
    预条件/标准溶液: 一般为含有1000ppm S2的Na2S溶液 (请参考操作说明书)
    预条件时间: 5分钟
    最佳PH值范围: pH 13—pH 14
    温度范围: 0℃—80℃
    最佳温度: 25℃
    建议离子强度调节液: 10M NaOH (加入2%V/V) 或抗氧缓冲溶液(SAOB)
    建议参比电极: 双液接(ELIT002 或 003)
    参比电极外充液: 0.1MKNO3 或0.1MCH3COOLi
    25℃时的电极斜率: 26±3mV/decade
    检测范围: 0.003—32,000 ppm
    响应时间: <10秒(定义为浸入新的溶液后电位发生了90%的改变所需的时间)
    浸泡后稳定读数的时间: 1-5分钟(取决于溶液的浓度范围、是否使用ISAB、以及参比电极的特性)
    电位飘移(在1000 ppm 的溶液中): <3mV/天(8小时)
    (测量时温度应该保持恒定,离子电极与配套的参比电极必须同时浸泡在溶液中)
    再校正频率: 取决于精度的要求

干扰
    汞离子和银离子都会产生严重的干扰,因此仅允许它们以远低于硫离子的浓度存在。

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测量溶液中硫离子(S2)浓度的方法

基本分析仪器和用品的要求:
    硫离子选择电极(ELIT 8225 固态晶体膜)
    参考电极:双液接KNO3 (ELIT 002)
    双极电极插座(ELIT 201)
    标准溶液:一般为含有1000ppm S-2的Na2S溶液,详见系统校正
    缓冲溶液:10M NaOH或者SAOB (抗氧缓冲溶液)
     离子分析仪(9801)和台式或笔记本电脑
    100或者150ml的烧杯,100ml的烧瓶,1,2,5,10ml的移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由的标准溶液(如:1000ppm)逐级稀释而成的。一个完整的硫离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其硫离子浓度(S-2)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.1ppm。
    如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    在校准之前,必须按1:1的比例将标准液与SAOB混合使用; 或者按2:100的比例,在每100ml的标准液必须要加入2ml的10M NaOH溶液。 目的是要防止标准液在与空气中发生氧化,同时也控制标准的酸碱度,使电极可以在其正常pH值范围内工作。
    以上工作准备好之后,按照离子分软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列标准液测量和校准曲线图。

硫的标准溶液的配制:

    请注意精确的硫标准溶液是很难配制和保存的,因为容易结晶和氧化,因此建议在测量使用新配制的硫标准溶液。由于结晶体内所含水分不是确定的,再加上一定程度上硫含量的流失,所以首先要配制所要求浓度的溶液,然后再混合抗氧缓冲溶液(SAOB 或 NaOH)。
    如果要求很精确的测量,可在校准之前用滴定法来确认所配制的标准液的含硫的准确值。滴定时最好在通风的地方或者通风橱中操作,这样可以避免吸入有毒气体。常规性的测量,不需要滴定法来确认标准液。
    假设试剂的公式是Na2S 9H2O,那么配制1000 ppm 的标准液的方法是:在刻有1000 ml的烧瓶,将7.5 g的Na2S 9H2O溶于约400 ml蒸馏水,然后倒入到含有500 ml的SAOB或者是含有 20 ml 10 M NaOH的刻度瓶,再继续倒入蒸馏水直至满1000 ml,均匀摇动烧瓶使溶液充分混合。其它较低浓度级的标准液,可以用上配制好的1000 ppm标准液逐级稀释而成。

SAOB的配制:

    将200ml 10M NaOH(或者80g试剂级丸粒)缓慢加入到大约600ml的去离子水以防止过热和分散。再加入35g抗坏血酸和67g的EDTA二钠盐 (Disodium EDTA) 搅拌至溶解。然后倒入1000ml的溶量瓶中,加入水稀释至1000ml,摇匀。在密封的瓶中溶液至少可以保存2周,但颜色会逐渐变深,当溶液变成深褐色时,溶液就不可以再使用了。

样品制备:
    样品要在不易通风的环境下取/配制,尽量减少样品取/制与测量间的时间,以防止发生氧化和H2S的损失。取样倒入100ml的烧瓶中,每100ppm的硫样品加入0.2ml(4滴)2M 醋酸锌和0.05ml(1滴)6M NaOH ,最后加水样稀释至100ml,注意瓶中不能留有气泡-以保证最后加入的水样不会对最终的浓度产生明显的影响。如果用于校准的标准液是按1:1与SAOB混合而成,那么在测量前也需要按1:1混合样品和SAOB(与醋酸锌化合会释放所有得S),摇匀。如果没有SAOB,那么就不需要在样品中加入醋酸锌,按2:100的比例,在每100ml的标准液加入2ml的10M NaOH溶液;在测量前,每100ml样品加入2ml的10M NaOH缓冲溶液,摇匀。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(请参考操作说明书)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。

    请记住硫离子电极的pH的工作范围是比较高和狭窄的(pH 13~pH 14)

    警告:10M NaOH 是苛性碱溶液,碱性比较强,要小心处理。

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